دانلود پاورپوینت تحلیل و بررسی شیوه جذب اتمی و ارزیابی روش های رایج آماده سازی نمونه جهت آنالیز فلزات سنگین

دانلود پاورپوینت تحلیل و بررسی شیوه جذب اتمی و ارزیابی روش های رایج آماده سازی نمونه جهت آنالیز فلزات سنگین
آموزش جذب اتمی

عنوان های پاورپوینت تحلیل و بررسی شیوه جذب اتمی و ارزیابی روش های رایج آماده سازی نمونه جهت آنالیز فلزات سنگین  ، آموزش جذب اتمی عبارتند از :

سمیت فلزات سنگین

نکات روش خاکستر گیری :

تعیین مقدار دستگاهی فلزات سنگین
تعادل های تفکیک :
فرآیند های اتم سازی شعله ای :

روش های اتم سازی

تداخل ها در طیف بینی جذب اتمی

تداخل های شیمیایی :
The Calcium Flame
نکات مورد توجه در کار با اتمیک شعله

دستگاه جذب اتمی هیدرید

Hydride Vapor Generation Technique
Cold Vapor Technique
نکات مورد توجه در کار با جذب اتمی هیدرید

اعتبار سنجی روش آزمایش Method Validation

اختصاصی بودن روش Specificity

حد تعیین مقدار (LOQ) Limit Of Quantification

حدود آشکار سازی

تکه ها و قسمت های اتفاقی از فایل تحلیل و بررسی شیوه جذب اتمی و ارزیابی روش های رایج آماده سازی نمونه جهت آنالیز فلزات سنگین  ، آموزش جذب اتمی

بر اساس جدول تناوبی از یک جایی به بعد فلزات سنگین قرار دارند
عناصری از جدول تناوبی
فلز( چکش خوار، درخشش فلزی، رسانایی الکتریکی، کاتیون تشکیل می­دهند، اکسید بازی دارند).
جرم حجمی بالایی دارند.
اما AS ، Al، Hg
تاریخچه تعریف
اولین بار در سال 1936 فلزات سنگین مطرح شدند و دوباره در 30-40 سال اخیر مصطلح شده است، مجموعه ای از فلزات و شبه فلزات که با آلودگی های غذایی یا محیطی و یا مسمومیت در ارتباطند

11 - استاندارد سازی Auto mix سریعتر و دقیق تر از Premix
12 - استفاده از ترکیبات اصلاح کننده ( مودیفایر ) برای کاستن از تداخلات به عنوان مثال:
اسید ارتو فسفریک برای سرب
13- تلاش شود جذب خاص مربوط به یک استاندارد خاص که در دستگاه مشخص شده بدست آید
14- مقایسه میزان جذب استانداردها و بلانک با دفعات پیش
15- حداقل 3 تزریق برای هریک از استانداردها و نمونه ها
RSD ≤ 10 نشانگر قابل پذیرش بودن نتیجه بدست آمده
RSD > 10 نشانگر وجود اشکال در تزریق نمونه

در محیط گازی داغ یک شعله یا یک کوره ، واکنش های متعدد تفکیک یا تجمع سبب تبدیل مواد متشکله فلزی به حالت های عنصری می شوند .

دانلود پاورپوینت تحلیل و بررسی شیوه جذب اتمی و ارزیابی روش های رایج آماده سازی نمونه جهت آنالیز فلزات سنگین
آموزش جذب اتمی
شدت خط های نشر یا جذب اتمی فلزات قلیایی ، به ویژه پتاسیم ، روبیدیم و سزیم ، به طریق پیچیده ای تحت تاثیر دما قرار می گیرد .

الف ) تداخل ناشی ازهمپوشانی خطوط :
مثلا یک خط وانادیم در 11/3092 آنگستروم در هر تجزیه مبتنی بر خط جذب آلومینیم در 15/3082 آنگستروم انجام شود تداخل می کند .
ب ) تداخل های ناشی از حضور محصولات احتراق :
توان باریکه عبور کرده را کاهش می دهند و به خطاهای تجزیه ای مثبت منجر می شوند .
ج ) منبع جذب یا پراکندگی ناشی از ماتریس نمونه :
یک خطای مثبت در جذب و بنابراین در غلظت حاصل می شود .
د ) تداخل طیفی ناشی از پراکندگی توسط محصولات اتم سازی

تداخل های شیمیایی :
تشکیل ترکیب کم فرار :
شاید متداولترین نوع تداخل ، تداخل به وسیله آنیون هایی باشد که ترکیبات کم فرّاری با آنالیت می سازند و بنابراین سرعت اتم سازی را کاهش می دهند .
به طور مثال مشاهده می شود که در یک غلظت ثابت از کلسیم ، جذب کلسیم با افزایش غلظت سولفات و فسفات تا زمانی که نسبت آنیون به کلسیم به حدود 5/0 برسد ، تقریبا به طور خطی کاهش می یابد .

روش های حذف :

نکات مورد توجه در کار با اتمیک شعله
محلولها
رسیدن استانداردها به دمای محیط قبل از شروع کار دستگاه
تهیه روزانه استانداردهای کاری
دستگاهی
بررسی تمیز بودن تیغه برنر ( محل خروج شعله )
تنظیم نور هالوکاتد بر ارتفاع مشخصی ازتیغه برنر
گرم شدن لامپ به مدت 10 الی 15 دقیقه قبل از شروع کار
روشن کردن هود بالای شعله
خالی کردن ظرف ضایعات خروجی
توجه به میزان گازاستیلن
زمان کافی برای رسیدن نمونه بر روی شعله در نظر گرفته شود
انتخاب محدوده ی کالیبراسیون و کنترل های پس از اندازه گیری

Cold Vapor Technique
نکات مورد توجه در کار با جذب اتمی هیدرید
محلولها :
رسیدن استانداردها به دمای محیط ، قبل از تزریق
تهیه روزانه
تنظیم بیشترین عبور نور هالوکاتد لامپ از داخل سل کوارتزی
گرم شدن لامپ
روشن کردن هود بالای دستگاه
خالی کردن ظرف ضایعات خروجی
توجه به میزان گاز استیلن
زمان کافی برای رسیدن نمونه بر روی شعله در نظر گرفته شود.
درصورتیکه عناصر Hg , As باید در یک نمونه تعیین مقدار شود، ابتدا جیوه و بعد ارسنیک
10- تمیز بودن داخل سل جداکننده گاز – مایع و نیز مسیر خروج ضایعات
11- تعیین مقدار حداقل یک نمونه اسپایک یا مرجع CRM در کنار هر سری از نمونه ها

غلظت اولین استاندارد باید بیشتر از LOQ باشد
ضریب همبستگی ( r ) : نشانگر خطی بودن کالیبراسیون هرچه r به یک نزدیکتر باشد بهتر است
حد تشخیص روش ( LOD ) Limit of Detection
تعریف : کمترین غلظتی از آنالیز که با اطمینان تشخیص داده میشود اما تعیین مقدار نمیشود
LOD بسته به دستگاه مورد استفاده و شرایط مختلف آزمایش تعیین میشود
روشهای تعیین LOD
در روشهای کروماتوگرافی : نسبت سیگنال به نویز ( 1:3 )
در روشهای اسپکتروفتومتری ( جذب اتمی )
الف : blank ( n ≥ 20 ) LOD = 3 × SD
عدد بدست آمده باید در معادله ی کالیبراسیون قرار گیرد تا LOD بر اساس غلظت مورد اندازه گیری بدست آید
ب : LOD = ( 3.3 SD ) / S LOD استاندارد این میشود

حد تعیین مقدار (LOQ) Limit Of Quantification
تعریف : غلظتی است که در آن و بالاتر ، آنالیت می تواند با اطمینان تعیین مقدار شود
روش های تعیین LOQ:
الف - نسبت سیگنال به نویز ( 10 به 1 )
ب LOQ = (10SD) / S - : برای بلانک
LOD × 3 = LOQ
اولین نقطه استاندارد باید بیشتر از LOQ باشد .
حد تعیین مقدار برای هر نمونه :
ضریب رقت نمونه × حدتعیین مقدار دستگاه = حد تعیین مقدار نمونه
وزن توزین شده نمونه / حجم نهایی محلول نمونه = ضریب رقت هر نمونه

دقت
تعریف: میزان پراکندگی نتایجی که از چندین بار ازمایش یک نمونه همگن بدست می ایند.
در غلظت های پایین تر دقت اندازه گیری نیز کمتر میشود
دقت با درصد انحراف معیار نسبی( RSD )/ضریب تغییرات( CV)نشان داده می شود.
RSD در غلظت های پایین زیاد میشود ولی در این حالت مشکلی ندارد( کمتر ازLOD)
برای تعیین دقت روش ، پاسخهای بدست آمده از یک نمونه ، حتی الامکان باید مستقل از هم باشند یعنی:‌ بجای چند بار خواندن یک نمونه، یک نمونه به چند بخش تقسیم شود و جدا از هم آزمایش و تعیین مقدار شوند.
صحت آزمایش
تعریف: میزان انحراف نتایج ازمیزان واقعی
روشهای تعیین میزان صحت نتایج:
استفاده از نمونه مرجع (CRM): اندازه گیری میزان آنالیت در یک Certified reference material و مقایسه نتیجه با میزان واقعی آن
تعیین میزان بازیافت آنالیت ( recovery) از نمونه های اسپایک

دانلود پاورپوینت تحلیل و بررسی شیوه جذب اتمی و ارزیابی روش های رایج آماده سازی نمونه جهت آنالیز فلزات سنگین
آموزش جذب اتمی
حدود آشکار سازی

30 تا 70 درصد پروژه | پاورپوینت | سمینار | طرح های کارآفرینی و  توجیهی |  پایان-نامه |  پی دی اف  مقاله ( کتاب ) | نقشه | پلان طراحی |  های آماده به صورت رایگان میباشد ( word | pdf | docx | doc | )